一種利用次氯酸鈉-氯氣一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉并聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的生產(chǎn)主法。其生產(chǎn)方法包括以下步驟:單氯異氰尿酸二鈉鹽的合成,將之經(jīng)過兩段氯化再經(jīng)低溫溶解、保溫壓濾除雜、二次補(bǔ)氯、冷凍結(jié)晶、脫水、干燥等工序可制得二氯異氰尿酸鈉和三氯異氰尿酸粉劑產(chǎn)品。該方法的特點(diǎn)是:采用連續(xù)式氯化合成工藝,提高了設(shè)備利用率:固定pH值下氯化和適當(dāng)?shù)脑吓浔,減少了副反應(yīng)三氯化氮生成量;采用低溫溶解及保溫壓濾和二次氯化等技術(shù)措施使二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高;有效氯提高到62%以上;采用二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶母液再氯化,聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸,使二氯異氰尿酸母液得到回收利用,提高了產(chǎn)品的回收率。
利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法,包括下列步驟: 第一步:將水、氰尿酸加入到第一反應(yīng)釜中,并加入液堿反應(yīng)生成氰尿酸單鈉鹽-水合物懸浮液; 第二步:將上述懸浮液與由液堿和氯氣生成的次氯酸鈉溶液流入到第二反應(yīng)釜中混合反應(yīng)生成單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液; 第三步:一段氯化反應(yīng):將上述步驟所制得的單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi),通入氯氣在15-25℃溫度和pH值為9.5~10.0范圍內(nèi)的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng); 第四步:二段氯化反應(yīng):將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液,泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi),通入氯氣在25~30℃溫度和pH值為6.5~7.0范圍內(nèi)的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng); 第五步:除濾渣:將上述步驟制得的溶液快速壓濾去除濾渣; 第六步:冷凍結(jié)晶:將制得濾液溫度降至2~5℃間使之結(jié)晶; 第七步:離心甩干脫水:利用離心機(jī)甩干得濕品二氯異氰尿酸鈉鹽和結(jié)晶母液; 結(jié)晶母液加入液堿堿化后,定量連續(xù)地泵入防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi),保持在7~17℃溫度下,連續(xù)通入氯氣進(jìn)行氯化,氯化后的懸浮反應(yīng)液于離心機(jī)內(nèi)甩干、水洗、脫水、干燥得三氯異氰尿酸粉劑產(chǎn)品; 第八步:將濕品二氯異氰尿酸鈉鹽干燥得無水二氯異氰尿酸鈉。 |